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東莞市石碣華豐金屬有限公司董事長 梁煥操

摘要：本文論述我司送外檢壓鑄用鋅合金Zamak-8，檢測機(jī)構(gòu)化驗(yàn)員取樣、制樣、驗(yàn)證、管控和管理等工作過程疏忽的因素，造成化驗(yàn)結(jié)果鋁元素的成分含量數(shù)據(jù)的過度誤差；危害我們送檢方合格產(chǎn)品的錯(cuò)誤判定，以及對外檢機(jī)構(gòu)的信賴折扣，也極大影響了檢測機(jī)構(gòu)自身的公證力；文章中闡明實(shí)驗(yàn)室檢測過程方式方法的正確管理和做法，以及分析數(shù)據(jù)誤差的原因。

關(guān)鍵字：鑄錠 偏析 鋁元素 ICP-OES檢測 原子吸收 檢測 化驗(yàn) 取樣 制樣 驗(yàn)證 管控 數(shù)據(jù)

前言：在電子和軟體科技高速發(fā)展時(shí)期，生產(chǎn)商家和消費(fèi)者高品質(zhì)要求及品質(zhì)意識不斷提升，工業(yè)材質(zhì)的保證是終端產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵。就五金加工業(yè)而言，材質(zhì)元素成分的檢驗(yàn)方法有原子吸收分光光譜儀、等離子發(fā)射光譜儀和ICP-OES檢測法等等；儀器設(shè)備技術(shù)具有很高的精確度、檢測速度快和操作便捷，也值得商家的信賴。不過，在一個(gè)具有先進(jìn)的技術(shù)硬體、軟體的試驗(yàn)室或檢測中心，在管控和工作上某個(gè)細(xì)節(jié)的疏忽，如取樣、制樣等檢驗(yàn)的工作方法不正確，對化驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)果會(huì)造成很大誤差；差異的數(shù)據(jù)，對送檢方用作產(chǎn)品憑證造成困惑，也失去了法律依據(jù)的意義，也會(huì)造成商業(yè)上的經(jīng)濟(jì)糾紛；且給檢測機(jī)構(gòu)自身的公證力失去信任，不管送檢方還是檢測方都會(huì)有極大的傷害；檢測方應(yīng)要嚴(yán)格過程控制和管理辦法，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，不能只求生意上預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益，而對送檢客戶有不負(fù)責(zé)任的做法，失去商業(yè)道德行為。下文以送壓鑄用鋅合金Zamak-8多家權(quán)威檢測公司對鋁元素檢測結(jié)果數(shù)據(jù)為例，對檢驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差的因素?cái)⑹龊驼撟C正確的操作方法，共同探討檢驗(yàn)工作的深遠(yuǎn)意義。

壓鑄用鋅合金Zamak-8是一種高鋁成分的鋅合金原料，生產(chǎn)執(zhí)行美國標(biāo)準(zhǔn)ASTM B240—10 標(biāo)準(zhǔn)，元素和成分含量範(fàn)圍如表1所示；Zamak-8在熔煉鑄錠的生產(chǎn)過程鋁成分偏析較大，就是說鑄錠時(shí)不同時(shí)段錠料的鋁成分含量有不同程度偏析，只能控制在標(biāo)準(zhǔn)含量範(fàn)圍之內(nèi)，保證不了成分的絕對均勻；眾所周知，鋁比鋅元素的密度低一倍多，鋁分子比鋅分子活躍易浮於金屬液上層，在保溫放料鑄錠過程先後自然有所偏析；在鑄模中冷卻收縮滯後部位，鋁含量偏析也有差異；即使在攪拌中放水鑄錠，偏析也是存在的。那麼，在抽樣、制樣做成分化驗(yàn)，也必須考慮抽樣的代表性和科學(xué)性。以下就我司自檢和送三家外檢公司試驗(yàn)室檢測同一件樣品的鋁元素成分含量數(shù)據(jù)差異的案例，論證外檢公司的工作環(huán)節(jié)可能疏漏的因素。

美國標(biāo)準(zhǔn)ASTM B240—10  ZA-8

表1

以下所列圖示1、2、3、4是同一個(gè)鋅合金Zamak-8樣品，四家公司檢測的結(jié)果，我們先來看一下每家公司使用檢測設(shè)備的情況：

1、華豐公司：使用原子吸收分光光度計(jì)檢測（結(jié)果如圖示1）；

2、深圳某公司1：使用ICP-OES檢測法檢測（結(jié)果如圖示2）；

3、深圳某公司2：使用ICP-OES檢測法檢測（結(jié)果如圖示3）；

4、廣州某研究院：使用等離子發(fā)射光譜儀檢測（結(jié)果如圖示4）。

其中圖示2、3、4中數(shù)據(jù)是第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢測結(jié)果，單看鋁元素的成分含量：

1、華豐公司檢出鋁(Al)元素有8.57%，深圳某公司2測出鋁(Al)元素有8.63%，這兩個(gè)檢測結(jié)果數(shù)據(jù)很接近，我司認(rèn)定這兩個(gè)數(shù)值是正確的成分含量；

2、深圳某公司1測出鋁(Al)元素含9.89%的數(shù)據(jù)，廣州某研究院檢測出數(shù)據(jù)鋁（Al）元素含8.3%，對應(yīng)如表1所示美國標(biāo)準(zhǔn)ASTM B240的數(shù)據(jù)範(fàn)圍，圖2鋁元素成分已超標(biāo)準(zhǔn)上限1.09%，圖4數(shù)值偏靠下限；

同樣的一件樣品，不同的公司檢驗(yàn)，結(jié)果是有所誤差的。除了設(shè)備上的允許誤差外，我們認(rèn)為只有在化驗(yàn)過程中有疏忽環(huán)節(jié)，才會(huì)使檢測結(jié)果有極大的誤差；從下列圖示看出，深圳某公司1的檢測結(jié)果是不正確的，存在工作疏忽之處，這樣的報(bào)告書數(shù)值，是管控不嚴(yán)謹(jǐn)才提供到我司，也是不負(fù)責(zé)任、工作馬虎的表現(xiàn)。

常在試驗(yàn)室化驗(yàn)工作的工作者是很詫異的，同一件鋅合金Zamak-8樣品，不同公司的檢測有這麼驚人的誤差結(jié)果。在這過程，管理工作稍微謹(jǐn)慎行事，及時(shí)發(fā)現(xiàn)，重新取樣驗(yàn)證，不至於由於化驗(yàn)的誤差，把錯(cuò)誤資訊傳遞到送檢方；慶倖的是我司自己有實(shí)驗(yàn)室，工作人員有極強(qiáng)的專業(yè)知識，對鋅合金材料的製造工藝和元素成分含量熟悉，送多家外檢公司驗(yàn)證，才保證了錯(cuò)誤數(shù)據(jù)沒流到我們的顧客手中。經(jīng)此一事，我們不得不擔(dān)憂檢測方的數(shù)據(jù)，持懷疑態(tài)度，但無辜的是作為送檢方，部分顧客是沒有原料元素含量的常識和經(jīng)驗(yàn)，檢測方給任何數(shù)值，都視為合格，是有力的法律依據(jù)，非常信賴；因此檢測機(jī)構(gòu)品質(zhì)的驗(yàn)證和報(bào)告的出具，需要有嚴(yán)格管控，才能使商家信賴和放心。那麼，深圳某公司1和廣州某研究院在哪工作環(huán)節(jié)，導(dǎo)致數(shù)據(jù)有這麼大的誤差，我們有必要先闡明檢測過程正確的方式、方法的管理。

圖示1 華豐公司自檢數(shù)據(jù)

圖示2 深圳某公司1檢測數(shù)據(jù)

圖示3 深圳某公司2檢測數(shù)據(jù)

圖示4 廣州某研究院檢測數(shù)據(jù)

◎正?；?yàn)工作須知：

1、取樣方法：鑄樣必須具有代表性，才能證明批次材質(zhì)的準(zhǔn)確性；通常做法是同一爐合金熔液取三個(gè)不同放料時(shí)段的合金液鑄樣檢驗(yàn)，三個(gè)樣品化驗(yàn)成分含量取平均值，數(shù)據(jù)全面反映原料材質(zhì)的準(zhǔn)確性，參照生產(chǎn)型號所執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)上下限的元素成分範(fàn)圍，成分含量平均值在限定的範(fàn)圍之內(nèi)，認(rèn)定為合格的合金原料。

2、制樣：原料樣品取樣製作的方法是很關(guān)鍵的，要求具有代表性，化驗(yàn)制樣時(shí)針對樣品應(yīng)盡可能多的正反面取樣，需去除表面氧化層，通常做法有以下步驟：

2.1 清理乾淨(jìng)制樣工具和設(shè)備，確保無其他殘餘物；

2.2 樣品去除表面偏析的氧化層；

2.3 每個(gè)樣品一般取兩到三個(gè)不同位置，正反面都取樣；

2.4 根據(jù)需要取樣50~100g，剪碎混勻，稱取50~100g熔解之後定重?fù)u勻；

2.5 化驗(yàn)時(shí)根據(jù)需求吸取5~10g樣品檢測。

3、雙人雙份檢驗(yàn)對比法：即對每件樣品，採取兩人用相同的設(shè)備和方法重複檢驗(yàn)，且每個(gè)人做雙份，結(jié)果用四組數(shù)據(jù)對比，驗(yàn)證元素含量的準(zhǔn)確性；精確度：如兩人之間數(shù)據(jù)無法達(dá)到一致，需第三人重新進(jìn)行化驗(yàn)及驗(yàn)證；要注意的是，重新驗(yàn)證是要從取樣、制樣等一連串工作過程進(jìn)行，不得以之前的母樣進(jìn)行式，所鑽取的樣品進(jìn)行重新化驗(yàn)，應(yīng)從最初源頭開始，不可從中間某個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行。

4、 消除誤差法：針對合金的化驗(yàn)，應(yīng)配對一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)管理樣，此管理樣的成分與所化驗(yàn)的樣品成分含量極為接近；以此管理樣來驗(yàn)證取樣、制樣、定重和檢測過程中的一致性，減少此一連串操作過程中的誤差；為使減少檢測誤差，標(biāo)準(zhǔn)的配製應(yīng)與所檢測的樣品主要干擾元素進(jìn)行配對，就是人為添加一些主要元素到標(biāo)準(zhǔn)中，以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)液與檢測樣品液的主要元素相近。

5、標(biāo)樣空白管理：利用樣品空白、標(biāo)準(zhǔn)空白、純淨(jìng)水空白消除藥品、標(biāo)準(zhǔn)儀器的干擾。設(shè)備在長期使用過程中，讀數(shù)會(huì)有所偏移，需定期用標(biāo)樣取樣檢測驗(yàn)證，產(chǎn)品檢驗(yàn)三次以上與標(biāo)樣讀數(shù)近似，視設(shè)備完好。

6、檔驗(yàn)證管理：在出報(bào)告時(shí)，認(rèn)真核對每個(gè)工作步驟的數(shù)據(jù)，避免疏忽錯(cuò)漏，對數(shù)據(jù)有較大誤差質(zhì)疑的，相關(guān)化驗(yàn)人員進(jìn)行溝通核對、驗(yàn)證確認(rèn)後，將準(zhǔn)確無誤的數(shù)據(jù)報(bào)告呈出。

◎數(shù)據(jù)誤差因素分析

工作上嚴(yán)格以上階梯式的檢驗(yàn)工作方法和管理，是確保送出的化驗(yàn)結(jié)果避免數(shù)據(jù)錯(cuò)誤的關(guān)鍵，有了這樣的工作程式和管控的保證，我們不難找出我司送檢Zamak-8樣品鋁元素的成分含量過度誤差的原因。外檢機(jī)構(gòu)深圳某公司1 和廣州某研究院檢測數(shù)據(jù)，在工作上疏忽的環(huán)節(jié)應(yīng)有如下幾個(gè)方面：

1、 制樣誤差：樣品是自然重力澆鑄而成，如圖示5所示，樣品的上表面和下表面鋁成分是

有一定的偏析的，鋁分子比較活躍，鑄樣時(shí)鋁易浮於上表面，偏析相對大，化驗(yàn)員在取樣時(shí)，鑽取上平面靠中心部位鋅屑量偏多，沒有去除樣品表皮氧化層，取得了高偏析的樣品；

2、 過程方法欠缺失誤：未能做到雙人雙份法，這環(huán)節(jié)是兩個(gè)化驗(yàn)者用相同的設(shè)備和方法重

複檢驗(yàn)，如有這步驟來驗(yàn)證對比，容易發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)的差異；如有誤差數(shù)據(jù)，兩人無法一致通過，再用第三人重檢驗(yàn)證明，確保樣品來檢的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，這是過程方法欠缺失誤；

3、 檔監(jiān)控管理失責(zé)：在檢報(bào)告出來後，未能對照標(biāo)準(zhǔn)，去發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)的誤差，認(rèn)真檢討化

驗(yàn)工作過程，復(fù)核報(bào)告疑問數(shù)據(jù)，導(dǎo)致出具錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的化驗(yàn)報(bào)告呈送我司。

鑄樣下平面 鑄樣上平面

圖示5 華豐公司 Zamak-8 樣品

結(jié)束語：從以上案例可知，檢驗(yàn)過程的每一個(gè)工作環(huán)節(jié)的疏忽，讀得數(shù)據(jù)是對送檢方有極大的傷害，造成經(jīng)濟(jì)糾紛和損失是難以估量的，檢驗(yàn)方負(fù)不推卸的法律責(zé)任；送檢方也很需要對自已產(chǎn)品所用材料的基本成分常識有所認(rèn)知，每次收到外檢報(bào)告，應(yīng)對比以往送檢數(shù)據(jù)，核對各元素含量數(shù)據(jù)有無異常疑問，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和跟進(jìn)問題；增加材料意識，預(yù)防外檢的錯(cuò)誤資訊，做到自我準(zhǔn)確衡量。本文的觀點(diǎn)不是對哪一家檢驗(yàn)的公司或機(jī)構(gòu)指責(zé)什麼，而是要引起我們的專業(yè)實(shí)驗(yàn)室工作人員，要高度重視我們所站角度和認(rèn)真工作態(tài)度的重要性；也提醒了廣大商家，加強(qiáng)材料的外檢數(shù)據(jù)意識。特別說明的是，文章節(jié)中的例子是對檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和從自化驗(yàn)工作的工作者敲一次警鐘，實(shí)驗(yàn)室管理，不但要設(shè)置科學(xué)的控制程式，還要嚴(yán)格的工作態(tài)度，才保證發(fā)出報(bào)告數(shù)據(jù)內(nèi)容的準(zhǔn)確性，才能保持中立的天平?？偠灾?，國際和國家認(rèn)可的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，是一把尺子，是一桿天平稱，自身要把水端平，要把工作做細(xì)，準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果，才會(huì)使客戶放心和信任，才更有力地成為法律依據(jù)。

[敏感詞]作者簡介：梁煥操，男，1951年生，香港人，工程材料碩士，金屬材料熱成形、壓鑄工藝技術(shù)專家；全國鑄造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC54/SC4）副主任委員；全國鑄造機(jī)械標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC186/SC2）委員；中國鑄造學(xué)會(huì)壓鑄技術(shù)委員會(huì) 委員。